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影響儀器儀表差熱分析原因有哪些

發布時間:2015-01-12

  差熱分析操作簡單,但在實際工作中往往發現同一試樣在不同儀器上測量,或不同的在同一儀器上測量,所得到的差熱曲線結果有差異.峰的最高溫度形狀,面積和峰值大小都會發生在一定變化.其主要原因因為熱量與許多因素有關,傳熱情況比較復雜所造成的.一般說來,一是儀器,二是樣品.雖然影響因素很多,但只要嚴格控制某種條件,仍可獲得較好的重現性.

(1).氣氛和壓力可以影響樣品反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力,有的樣品易氧化,可以通入N2Ne等惰性

(2)降低螺桿預塑背壓力壓力和轉速,使料稍為疏松,并減少塑料因剪切過熱而造成的降解。

(3)模溫太高,脫模困難;模溫太低,塑料過早冷動,熔接縫融合不良,容易開裂,特別是主熔點塑料如聚碳酸酯等更是如此。

(4)型腔型芯要有適當的脫模斜度。型芯難脫模時,要提高型腔溫度,縮短冷卻時間型腔難脫時朵降低型腔溫度,延長冷冷卻時間。

(5)盡量少用金屬嵌件,像聚苯乙烯汶類脆性的冷熱比容大的塑料,更不能加入嵌件注塑。

試樣的預處理及用量

  試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。樣品的顆粒度在100-200目左右。顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,顆粒應大一些。比 物的顆粒,裝填情況及緊密程度應與試樣一致,以減少基線的漂移。

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